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原子吸收光譜儀能測哪些元素 原子吸收分光光度計操作步驟

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摘要:原子吸收光譜儀能測哪些元素?原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,屬于實驗室精密專用設備,它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素,元素周期表上的大多數元素都可以用原子吸收分光光度法來進行測定。下面來了解下原子吸收分光光度計操作步驟和注意事項。

一、原子吸收光譜儀能測哪些元素

原子吸收光譜儀的檢測方法和可測微量元素:

1、原子吸收火焰法:

原子吸收火焰法(空氣—乙炔)測定元素可檢測到PPM級。

鋰(Li),鈉(Na),鉀(K),銣(Rb),銫(Cs),鎂(Mg),鈣(Ca),鍶(Sr),鋇(Ba),鉻(Cr),錳(Mn),鐵(Fe),鈷(Co),鎳(Ni),銠(Rh),鈀(Pb),鉑(Pt),金(Au),銅(Cu),銀(Ag),鋅(Zn),鍺(Ge),鎘(Cd),銦(In),鎵(Ga),鉛(Pb),砷(As),鉍(Bi),硒(Se),銻(Sb),釕(Ru)等。

2、原子吸收氫化物法:

原子吸收氫化物法可對低熔點的元素做痕量檢測(PPb級)。測定:砷(As),硒(Se),銻(Sb),鉍(Bi),鉛(Pb),錫(Sn),碲(Te),鍺(Ge),汞(Hg)等。

3、原子吸收石墨爐法:

原子吸收石墨爐法檢測的元素,進樣量少,靈敏度高(PPb級)。

銀(Ag),鋁(Al),砷(As),金(Au),鋇(Ba),鈹(Be),鉍(Bi),鈣(Ca),鎘(Cd),鈰(Ce),鈷(Co),銫(Cs),銅(Cu),鏑(Dy),鉺(Er),銪(Eu),鐵(Fe),鎵(Ga),鈥(Ho),銦(In),鉀(K),鑭(La),鋰(Li),鎂(Mg),錳(Mn),鉬(Mo),鈉(Na),鎳(Ni),鉑(Pt),鋨(Os),鉛(Pb),鈀(Pd),鐠(Pr),鉿(Hf),銣(Rb),銠(Ph),釕(Ru),銻(Sb),鈧(Sc),硒(Se),

釤(Sm),錫(Sn),鋯(Zr),碲(Te),鈦(Ti),礬(V),鋅(Zn),硅(si)等。

二、原子吸收分光光度計操作步驟

開機測量步驟:

1、打開總電源。

2、打開空氣壓縮機電源,讓其慢慢升壓,在點火前必須讓其壓力達到自動停機或達到儀器規定的壓力。

3、打開主機電源,按照說明書,選元素,裝上待測元素的空心陰極燈,并將其置于光路;點燈,分別調整狹縫和波長到儀器推薦值。

4、交替仔細調節波長和光電倍增管高壓(Gain鈕),使分析線的能量在合適的范國的如:能量=100%或吸光度為零。

5、打開排風機電源,通風幾分鐘。

6、選定火焰類型為C2H2-air,打開儀器控制部分的助燃氣(oxide)開關,調節乙快流量使其約為6L/min(裝有氣壓表的儀器可調節氣壓力在0.16~0.18MPa)。

7、打開乙炔表的總閥,旋轉不得超過1.5圏,調節次級壓力在0.05~0.08MPa。絕對不能超過0.1MPa。

8、打開燃料氣體(fuel)開關,調節乙炔流量到1.5L/min(在儀器上裝有乙炔壓力表的最好不要超過0.03MPa)。

9、養成觀察儀器廢水瓶的液面的習慣,雖然有些儀器在廢水瓶無水時氣控部分不工作。

10、按“點火”開關,或者使用點火器點火。

11、點火后適當調節乙炔流量使火焰狀態符合分析要求,再次調節光電倍增管電壓,補償火焰對空心陰極燈輻射的吸收。

12、待儀器和燃燒穩定后,吸噴蒸餾水,調零。

13、按照需要選擇測量方式,在火焰測定中通常選用“積分”,即時間平均方式,吸噴標準溶液或試樣溶液,待吸收信號穩定后按“讀數”鍵。獲得吸光度信號和濃度值。在信噪比較差時,可以加長積分時間,加大時間常數。通常也可采用多次測量取平均值獲得結果。

14、測量完畢后,再吸噴去離子水10min進行清洗。

關機步驟:

1、關閉乙炔總閥,直至火焰熄滅。熄火前通過進樣毛細管取出蒸餾水或樣品溶液。

2、關閉氣控面板上的燃料氣體(fuel)開關,如果下一次測定與本次測定的時間間隔不長,可以將空壓機的出口節止閥關閉,等下一次測定時再打開。

3、關閉空壓機電源。

4、將空心陰極燈電流調至0,降低光電倍增管電壓,關閉主機電源。

5、清潔儀器。

三、原子吸收光譜儀使用注意事項

1、開機前,檢查各插頭是否接觸良好,調好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機應先開低壓,后開高壓,關機則相反。

2、空心陰極燈需要一定預熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點元素燈如Sn、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負相反接,在燈最大電流下點燃20-30min;或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內殘留的雜質氣體,這樣可以恢復燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。

3、噴霧器的毛細管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎,如有堵塞,可用細金屬絲清除,小心不要損傷毛細管口或內壁。

4、日常分析完畢,應在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機溶液后,先噴有機熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴禁用酸浸泡。

5、單色器中的光學元件嚴禁用手觸摸和擅自調節。可用少量氣體吹去其表面灰塵,不準用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發霉,要經常更換暗盒內的干燥劑。光電倍增管室需檢修時,一定要在關掉負高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強光直接照射,引起光電倍增管產生不可逆的“疲勞”效應。

6、點火時,先開助燃氣,后開燃氣,關閉時,先關燃氣,后關助燃氣。

7、使用石墨爐時,樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時,冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應穩定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會燒毀石墨管。

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