超臨界二氧化碳萃取設備操作步驟

1、原料預處理與裝釜

將待萃取的原料干燥、粉碎至0.5至2毫米粒徑。粉碎太細會堵塞濾網，太粗則流體難滲透。把處理好的原料均勻疏松地裝入萃取釜的物料籃中。裝料量不超過釜容積的百分之七十，留出空間讓二氧化碳流通。裝好后檢查釜口密封圈是否完好，然后鎖緊快開式釜蓋，確認卡箍或螺栓已到位。

2、系統啟動前檢查

檢查二氧化碳鋼瓶壓力，通常不低于5兆帕。打開冷卻水循環系統，確保制冷機組能正常工作。檢查所有閥門是否處于關閉狀態，特別是泄壓閥和排料閥。查看萃取釜和分離釜內部是否清潔干燥，密封圈有無老化裂紋。這些檢查缺一不可。

3、設定工藝參數

開啟控制電源，在觸摸屏上輸入萃取壓力15至30兆帕、萃取溫度40至60攝氏度。輸入分離壓力5至10兆帕、分離溫度30至50攝氏度。根據物料特性，還可設定二氧化碳流量和萃取時間。參數確認無誤后保存。

4、啟動制冷與液化

開啟制冷機組，將二氧化碳鋼瓶送出的氣體冷卻至零下5至0攝氏度，使其變成液態。液態二氧化碳儲存在低溫罐中，等待高壓泵吸入。觀察低溫罐液位，確保有足夠的液態二氧化碳供后續使用。

5、升壓與檢漏

緩慢打開二氧化碳鋼瓶閥門，啟動高壓柱塞泵。先低速升壓至5至10兆帕，然后暫停。用肥皂水或檢漏液涂抹所有接頭、閥門密封處、釜蓋邊緣。觀察有無氣泡冒出。無氣泡則繼續升壓至設定萃取壓力。發現漏氣必須泄壓后重新緊固或更換密封圈。

6、升溫與穩定

在升壓的同時，開啟萃取釜和分離釜的加熱夾套，使溫度升至設定值。壓力和溫度都到達目標后，保持系統循環10至15分鐘，讓參數穩定。觀察控制屏，確認壓力波動不超過正負1兆帕、溫度波動不超過正負2攝氏度，方可進入下一步。

7、循環萃取運行

穩定后，超臨界二氧化碳開始循環。它從低溫罐被泵抽出，經加熱后進入萃取釜底部，向上穿過物料層，溶解目標成分。滿載的流體從萃取釜頂部流出，進入分離釜。在分離釜中壓力驟降，二氧化碳氣化，目標成分析出并沉底。氣化后的二氧化碳經冷凝器重新液化，回到低溫罐循環使用。運行期間每10分鐘記錄一次壓力和溫度。

8、產物收集

觀察分離釜視窗，看到萃取物逐漸沉積。根據析出速度，每隔20至40分鐘打開分離釜底部的排料閥，將萃取物收集到容器中。打開閥門要緩慢，避免殘余壓力導致噴濺。收集完畢后關閉閥門。若產物粘稠，可適當加熱排料閥管路。

9、停機泄壓

萃取達到預定時間后，先停止高壓泵。然后極其緩慢地打開泄壓閥，將系統壓力降至常壓。降壓速度控制在每分鐘不超過1兆帕。快速泄壓會導致管路急劇降溫、結冰堵塞，甚至損壞密封圈。邊降壓邊用手觸摸管路，感覺異常冰冷就暫停一下。

10、出料與清潔

壓力歸零后，打開排氣閥放掉殘余氣體，等待一兩分鐘。打開萃取釜蓋時身體不要正對釜口。取出物料籃，倒出萃余物。用軟刷清洗釜體內壁、物料籃和管路。粘性大的萃取物可用乙醇浸泡后刷洗。最后用壓縮空氣吹干所有部件，將釜蓋保持微開狀態，保護密封圈。

11、記錄與歸檔

在操作日志上記錄日期、原料名稱、萃取壓力、萃取溫度、分離壓力、分離溫度、二氧化碳用量、萃取時間、產物重量。這些數據用于工藝優化和質量追溯。